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          土壤和沉積物 揮發性有機物的測定

          更新時間:2020/4/16 14:03:43點擊次數:1644次
          土壤和沉積物 揮發性有機物的測定

          1-1 前言

                VOC 是揮發性有機物的簡稱, VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的,也可由有機物的不完全燃燒產生 為了切實加強土壤污染防治,逐步改善土壤環境質量, 土壤中揮發性有機物(VOC)的檢測 十分必要 本方法是參考 HJ-6 42 -201 3 標準,檢測 土壤和 沉積物 32 VOC 含量。

           

          2-1儀器和設備

          2.1 氣相色譜質譜聯用儀(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科學儀器有限公司),具有毛細管分流/不分流進樣口,具有恒流/恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。

          2.2 色譜柱:石英毛細管柱,長30m,內徑0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷倫)

          2.3  頂空進樣裝置。 2.3 實驗室常用儀器和設備。

           

          3-1 分析條件和結果

          3.1 頂空 條件

                加熱平衡溫度 80℃ 加熱平衡時間 50min 傳輸線溫度110℃ 壓力化平衡時間1min 進樣時間3s

          3.2  色譜條件

                進樣口 :250℃; 柱溫 :40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min); 分流比 :5:1

          3.3 質譜條件

                離子源:EI源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;掃描范圍:m/z 3 5- 30 0amu;電子倍增電壓:與調諧電壓一致;接口溫度:2 3 0℃。

          3.4 標準曲線

                配制 2 ug/L, 5 ug/L, 1 0 ug/L, 20 ug/L, 4 0 ug/L, 100 ug/L,分別按 頂空 條件、色譜條件、質譜條件進樣分析,繪制標準曲線。

          圖 1 VOC 標準譜圖

           

          表 1 外標法校正表

          保留時間

          方程式

          相關因子

           

          名稱

          保留時間

          方程式

          相關因子

          氯甲烷

          2.028

          Y= 59.89088 *X

          0.99 64

          1,1,2- 氯乙烷

          14.192

          Y= 589.68499 *X

          0.99 85

          氯乙烯

          2.165

          Y= 387.04268 *X

          0.99 75

          四氯乙烯

          14.517

          Y= 833.42233 *X

          0.99 87

          1,1-二氯乙

          3.880

          Y= 373.34644 *X

          0.99 65

          二溴氯甲烷

          15.112

          Y= 678.73993 *X

          0.999 1

          二氯 甲烷

          4.722

          Y= 647.62754 *X

          0.99 95

          氯苯

          16.695

          Y= 2067.98567 *X

          0.9995

          式1,2-二氯乙烯

          5.215

          Y= 619.89822 *X

          0.99 49

          1,1, 1 ,2-四氯乙烷

          16.907

          Y= 702.10507 *X

          0.999 2

          1,1-二氯 乙烷

          5.988

          Y= 1153.90858 *X

          0.99 77

          乙苯

          17.025

          Y= 3143.22408 *X

          0.999 4

          順式1,2-二氯乙烯

          7. 113

          Y= 748.80373 *X

          0.999 0

          對間二甲苯

          17.345

          Y= 2739.96079 *X

          0.999 5

          氯仿

          7. 792

          Y= 1037.60631 *X

          0.99 88

          鄰二甲

          18.367

          Y= 1404.66402 *X

          0.999 5

          1,1,1-三氯乙烷

          8.123

          Y= 604.5821 *X

          0.999 1

          苯乙烯

          18.412

          Y= 2113.16596 *X

          0.999 6

          四氯化碳

          8.460

          Y= 297.3972 *X

          0.99 8 7

          溴仿

          18.782

          Y= 561.64837 *X

          0.99 86

          8. 867

          Y= 2617.28569 *X

          0.999 2

          1,1,2,2-四氯乙烷

          20.233

          Y= 768.31047 *X

          0.99 8 7

          1,2-二氯乙烷

          8. 890

          Y= 735.36524 *X

          0.99 92

          1, 2 , 3 -三 氯丙烷

          20.278

          Y= 735.16788 *X

          0.9994

          三氯乙烯

          10.275

          Y= 743.53756 *X

          0.99 92

          1, 4 - 二氯

          22.793

          Y= 1778.77386 *X

          0.99 95

          1,2-二氯

          10.733

          Y=644.71649 *X

          0.99 95

          1, 2 - 二氯

          23.602

          Y= 1755.17024 *X

          0.9995

          一溴二氯甲烷

          11.382

          Y= 647.90741 *X

          0.999 2

          1, 2 , 4 -三

          26.807

          Y= 1385.83351 *X

          0.99 96

          甲苯

          13.202

          Y= 3356.6195 *X

          0.999 2

           

           

           

           

           

          3.5 外標法校正曲線

                表1中顯示, 32 種VOC標準樣品曲線的相關因子(校準系數)均大于0.990,符合國標要求。

           

           

           

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